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  90%硫磷酯

  硫磷酯: Q/320722 HB3-2009        

  硫磷酯:英文名称:Methyl [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]acetate

或硫磷酯:英文名称:METHYL ESTER DIMETHYL-DITHIO PHOSPHORYL ACETIC

英文别名:Methyl [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]acetate

一、产品理化性质
  硫磷酯:中文名称:O,O-二甲基-S-乙酸甲酯二硫代磷酸酯

        中文别名:硫磷酯

 结构式:   分子式:C5H11O4PS2;相对分子质量:230.23   

   CAS号:757-86-8,危险性类别:9类. 联合国编号: UN Number:3082 包装类别:Ⅲ

理化性质:纯品为无色透明液体,b.p.125-132℃/53-67Pa,b.p.85℃/1.3Pa。不溶于水、石油醚,可溶于醇、苯、酮等有机溶剂。工业品外观为无色或浅黄色透明液体,相对密度(20℃时)1.29-1.30。PH值:5-7
主要用途:本品是乐果农药中间体。

 分析方法:液相色谱分析法或化学分析法.

硫磷酯测定方法,点链接

 

分析项目 质量指标
硫磷酯% ≥ 90.0%
PH值范围 5.0-7.0
水份%≤ 1.0%
三甲酯%≤ 5.0%
氯乙酸甲酯含量%≤ 1.0%
杂质:2-羟基(甲氧基)亚硫膦硫代乙酸甲酯%≤ 0.1%
酸度(以硫酸计) 0.5%;
密度,g/cm3

1.28-1.30

外观 无色或淡黄色透明液体.

工艺流程
1、甲基硫化物合成工序
甲醇与五硫化二磷反应生成甲基硫化物。将五硫化二磷溶解于甲基硫化物母液中,预热至35℃,搅拌滴加甲醇,控制滴加速度和冷却水量,反应温度50~55℃,反应釜压力(真空度)-10Kpa,反应产生硫化氢经碱吸收塔吸收回收。反应完成后保温温度在55~58℃,自然冷却至35℃,静置半小时后出料。


2、中和工序
将碳酸氢铵溶解于水中,搅拌,逐渐滴加甲基硫化物,进行中和反应。反应中放出CO2,加适量煤油消泡。反应终点PH=6~7。静置过滤。滤液静置分层。水层为甲基硫化物铵盐水溶液待用。


3、酯化工序
将甲醇和氯乙酸按比例搅拌混合,加热至30℃使氯乙酸溶解制成混合料。分批将混合料加入酯化釜进行酯化反应,酯化温度105~115℃,酯化产生的水及蒸出的甲醇冷凝后经蒸馏得甲醇回酯化釜继续参加反应。生产数拾批后,将釜内温度提高120℃继续滴加甲醇,让反应釜温度缓慢上升至135℃时清釜。生成物粗氯乙酸甲酯(气相)冷凝静置分去水层,中和静置取精氯乙酸甲酯层待用。


4、硫磷酯合成工序
将氯乙酸甲酯和甲基硫化物铵盐在反应釜中搅拌,调节PH=6~7,加热至35~40℃进行反应,自然升温,水冷却,保持反应温度55℃。反应结束在55~58℃保温2.5hr,冷却至40℃,加水静置分层,下层酯层过滤水洗,静置分层,得粗硫磷酯。粗硫磷酯经蒸馏得精硫磷酯,径流温度保持在(110~115)℃,不得超过120℃。精馏釜内真空度≥-0.098MPa。

  硫磷酯生产过程
甲基硫化物铵盐和氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯,反应温度控制低于65℃。
①一般应将氯乙酸甲酯进行预热至反应温度,再滴加硫化物铵盐,使之立即生成硫磷酯,以避免硫化物铵盐在高温下的热分解,导致危险。
②硫磷酯不稳定,常温下即可缓慢分解,温度升高分解更快,200℃左右急剧分解爆炸,因此,生产出来的硫磷酯应随即应用,不可久存。
③硫磷酯蒸馏(提纯)操作,系真空操作,其真空度在700mmHg柱以上,蒸馏温度不得超过125℃,若真空度降低,必然导致温度升高,硫磷酯分解放出热量引起连锁反应而引发火灾爆炸事故。

包装:250公斤或200公斤/桶,塑料桶或铁桶

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